Biyolojik örneklerde uçucu organik bileşiklerin tayini için iğne tuzaklı sensörlerin geliştirilmesi

Basit Öğe Kaydı
dc.contributor.authorPelit, Levent
dc.contributor.investigatorDizdaş, Tuğberk Nail
dc.date.accessioned2025-05-16T07:28:58Z
dc.date.available2025-05-16T07:28:58Z
dc.date.issued2024
dc.departmentEge Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü
dc.description.abstractSon yıllarda, düşük miktarlardaki solvent tüketimiyle, yeşil analitik tekniklerinin başını çeken katı faza mikroözütleme teknikleri (SPME), özelikle uçucu organik bileşiklerin (VOC) farklı örnekteki analizi için yaygın olarak tercih edilen yöntemlerden birisidir. Mikro boyuttaki adsorban kullanıldığı minyatürize teknikler olarak da nitelenen bu teknikler, polimerin konumlandırıldığı yere göre farklı isimlerle anılmaktadır. İğne tuzaklı adsorbanlar (NTD), polimerin bir iğne içine yerleştirilmesi ile oluşturulduğu ve bu sayede sisteme hem fiziksel bir dayanımının hem de adsorban yüzeyinin miktarının arttırılarak analit-yüzey etkileşimin arttırıldığı duyar örnek hazırlama sistemleridir. NTD'ler ticari olarak sağlananalabileceği gibi, laboratuvar yapımı olarak da hazırlanabilirler. Bu amaçla adsorbanlar bir iğne içerisine doldurulup sabitlenerek veya iğne iç yüzeyi kaplanarak hazırlanabilir. Bu sistemlerin bir analitik cihaz ile kombinasyonu, biyolojik sistemlerde ve hava örneklerinde bu bileşiklerin hızlı bir yanıt alma süresiyle duyar ve seçimli bir tayinine olanak tanımaktadır. Günümüzde yapılan birçok çalışma, hem çevresel örneklerdeki VOC maruziyetinin canlı organizmalarda neden olduğu hastalıkları, hem de bu hastalıkların erken tanılanabilmesi için vücut sıvılarındaki VOC metabolitlerinin analizinde kullanılabilirler. Bu proje kapsamında, biyolojik örneklerdeki farklı fonksiyonel gruplara sahip bileşiklerin, laboratuvar yapımı iğne tuzaklı örnekleme (NTD) sistemleri ile tayini için yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla, elektropolimerizasyon tekniği kullanılarak polianilin, politiyofen, polipirol ve polifuran polimerleri bir iğne iç yüzeyine kaplanarak lab-yapımı NTD'ler hazırlanmıştır. Ardından hazırlanan polimerlerin fiziksel ve kimyasal karakterizasyonları Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopi (FTIR), Termogravimetrik Analiz (TG) gibi analiz yöntemleri ile yapılmıştır. Ardından hazırlanan NTD'ler ile biyolojik örneklerde VOC'lerin analizine geçilmiştir. Ardından bu NTD'ler ile idrar ve nefeste hedef VOC'lerin analizine yönelik metod geliştirilmesi adımına geçilmiştir. Projein ilk bölümünde, NTD sistemlerinin sentetik idrar ortamındaki performansları, farklı fonksiyonel gruplar içeren bileşiklerin analizi için incelenmiş ve en iyi performansı politiyofen kaplı NTD'nin gösterdiği saptanmıştır. Ardından, politiyofen NTD ile hedef analitlerin analizi için yöntemin optimizasyonu yapılarak, geliştirilen yöntemin analitik parametreleri belirlenmiştir. Projein ikinci bölümünde ise, bu kez aynı işlemler nefes örneklerinde hedef analitlerin analizi için tekrarlanmıştır. Bu amaçla sentetik nefes ortamında deneyler yürütülmüştür. En iyi performansı gösteren sistemin polianilin kaplı NTD olduğu bulunmuştur. Bu kısımda ayrıca polianilin kaplama farklı modifikasyonlar ile NTD'ler hazırlanarak hedef analitlerin analizi için performansları test edilmiştir. Bu kısımda en iyi performansı gösteren system TiO2 modifiye poliailin NTD olduğu bulunmuştur. Aynı şekilde bu TiO2 kaplı NTD için de optimizasyon çalışması yapılarak yöntemin analitik özellikleri belirlenmiştir. Projein çalışmasının üçüncü ve son kısmında ise, geliştirilen iğne tuzaklı sistemlerin uçucu organik bileşiklerin voltametrik analizi için bir sensor olarak kullanım koşulları incelenmiştir.
dc.description.abstractIn recent years, solid phase microextraction techniques (SPME), which is one of the leading green analytical techniques with low solvent consumption, is one of the widely preferred methods, especially for the analysis of volatile organic compounds (VOCs) in different samples. These techniques, which are also described as miniaturized techniques using micro-sized adsorbents, are called by different names depending on where the polymer is positioned. Needle trap adsorbents (NTD) are sensitive sample preparation systems in which the polymer is formed by placing it in a needle, thus increasing the analyte-surface interaction by increasing both the physical strength of the system and the amount of adsorbent surface. NTDs can be obtained commercially or can be prepared laboratory-made. For this purpose, adsorbents can be prepared by filling and fixing them in a needle or by coating the inner surface of the needle. The combination of these systems with an analytical instrument allows sensitive and selective determination of these compounds in biological systems and air samples with a rapid response time. Many studies conducted today can be used to analyze both the diseases caused by VOC exposure in environmental samples in living organisms and the VOC metabolites in body fluids for early diagnosis of these diseases. In this thesis, it is aimed to develop a method for the determination of compounds with different functional groups in biological samples using laboratorymade needle trap sampling (NTD) systems. For this purpose, lab-made NTDs were prepared by coating polyaniline, polythiophene, polypyrrole and polyfuran polymers on the inner surface of a needle using the electropolymerization technique. Then, physical and chemical characterizations of the prepared polymers were made using analysis methods such as Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Thermogravimetric Analysis (TG). Then, the analysis of VOCs in biological samples was started with the prepared NTDs. Then, the step was taken to develop a method for the analysis of these NTDs and target VOCs in urine and breath. In the first part of the thesis, the performances of NTD systems in synthetic urine environment were examined for the analysis of compounds containing different functional groups and it was determined that polythiophenecoated NTD showed the best performance. Then, the method was optimized for the analysis of target analytes with polythiophene NTD and the analytical parameters of the developed method were determined. In the second part of the thesis, the same procedures were repeated for the analysis of target analytes in breath samples. For this purpose, experiments were carried out in synthetic breathing environment. The best performing system was found to be polyaniline coated NTD. In this section, NTDs with different modifications of polyaniline coating were prepared and their performance was tested for the analysis of target analytes. In this section, the best performing system was found to be TiO2 modified polyamide NTD. Likewise, an optimization study was carried out for this TiO2-coated NTD and the analytical properties of the method were determined. In the third and final part of the thesis, the usage conditions of the developed needle trap systems as a sensor for voltammetric analysis of volatile organic compounds were examined.
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/11454/117304
dc.language.isotr
dc.publisherEge Üniversitesi
dc.relation.publicationcategoryProject
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccess
dc.subjectKromatografi
dc.subjectUçucu Organik BileŞikler
dc.subjectİğne Tuzaklı Sistemler
dc.subjectAldehitler
dc.subjectBTEX
dc.subjectMikroekstraksiyon teknikleri.
dc.subjectChromatography
dc.subjectVolatile Organic Compounds
dc.subjectNeedle Trap Devices
dc.subjectSFODME
dc.subjectAldehydes
dc.subjectMicroextraction Techniques
dc.subject.classificationFDK-2020-21635
dc.titleBiyolojik örneklerde uçucu organik bileşiklerin tayini için iğne tuzaklı sensörlerin geliştirilmesi
dc.typeProject

Dosyalar

Orijinal paket
Listeleniyor 1 - 1 / 1
Küçük Resim
İsim:
2020fdk21635.pdf
Boyut:
2.23 MB
Biçim:
Adobe Portable Document Format
İndir
Lisans paketi
Listeleniyor 1 - 1 / 1
Küçük Resim Yok
İsim:
license.txt
Boyut:
1.17 KB
Biçim:
Item-specific license agreed upon to submission
Açıklama:
İndir

Koleksiyon

Araştırma Projeleri Koleksiyonu