(ThxCe1-x)O2 küreciklerinin sol-jel yöntemi ile hazırlanması, peletleme ve sinterleme koşullarının incelenmesi
Yükleniyor...
Tarih
2011
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Ege Üniversitesi
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
Çalışmada Th(NO3)4.5H2O ve (NH4)2[Ce(NO3)6] başlangıç kimyasalları ile sol-jel tekniği kullanılarak kolay sinterlenebilir, yüksek homojenitede ve yoğunlukta (ThxCe1-x)O2 peletlerinin elde edilmesi amaçlanmıştır. Hiç bir kompleks yapıcı madde kullanmaksızın sadece toryumun jellesme özelliğinden faydalanarak jellesmeye uygun dayanıklı soller elde etmek için öncelikle toryum mol yüzdesi %50, %75 ve %95 olacak şekilde toryum ve seryumun nitrat çözeltileri hazırlanmıştır. Bu çözeltilere, ısı ve pH kontrolü altında amonyak çözeltisi ilave edilerek sol çözeltileri hazırlanmıştır. Hazırlanan sol çözeltileri vibrasyon-nozül sistemi kullanılarak kürecik formunda jellestirilmistir. Bu amaçla; peristaltik pompa, akış regülatörü, vibratör-nozül, cam kolon ve bağlantılarından oluşan düzenek dizayn edilerek imalatı gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan sollerden hareketle, çatlama olmaksızın jellesmeye uygun mikrokürecikler elde edilmesinde, damlacık oluşumu ve ön sertleşme ortamı incelenmiş ve optimum koşullar belirlenmiştir. Elde edilen jel mikroküreciklerinin yaşlandırma, yıkama ve kurutma sonrası karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Bu amaçla, küreciklerin TG/DTA analizi ile termal davranışları incelenmiştir. 80°C sıcaklıkta kurutulan kürecikler 450°C, 800°C ve 1150°C olmak üzere üç farklı sıcaklıkta termal isleme tabi tutulmuş ve X-ısınları kırınım analizi ile kristal parametreleri hesaplanmış, BET yüzey alanı ve BJH gözeneklilik analizleri gerçekleştirilmiştir. Daha sonra, kürecikler peletlenerek termal davranışları dilatometri ile 1100°C, 1200°C ve 1300°C olmak üzere üç farklı sıcaklıkta incelenmiş, farklı Th:Ce oranlarına sahip peletlerin aktivasyon enerji değerleri hesaplanmış ve sinterleme kinetikleri belirlenmiştir. Peletlerin SEM görüntüleri çekilmiş ve yoğunluk analizleri yapılmıştır. (Th0.50Ce0.50)O2 peletleri için aktivasyon enerjisi 305kJ/mol, (Th0.75Ce0.25)O2 peletleri için 315kJ/mol ve (Th0.95Ce0.05)O2 peletleri için 419kJ/mol bulunmuştur. Deneylerde çalışılan tüm oranlar için karışık oksitlerin ham pelet yoğunluklarının, teorik yoğunluğun %45-47’si civarında olduğu saptanmıştır. 1300°C gibi görece düşük sinterleme sıcaklıklarında dahi sinterleme yoğunlukları, teorik yoğunluğun %94’üne ulaşmaktadır. Sonuç olarak, sol-jel ve mikrokürecik peletleme yöntemleri ile homojen, yüksek yoğunluklu ve kolay sinterlenebilir (ThxCe1-x)O2 peletleri elde edilmiştir.
Açıklama
Anahtar Kelimeler
Toryum, seryum, sol-jel, pelet, sinterleme, aktivasyon enerjisi., Thorium, cerium, sol-gel, pellet, sintering, activation energy., Nükleer Bilimler A.B.D.
