Investigation of thermal decomposition kinetics of Cr, Mo and W Hexacarbonyl complexes of the schiffbase 3[(4- Butyl(Phenyl)Imino]1H-Indol-2(3H)-On using thermogravimetric methods

Bu çalışmada Cr, Mo ve W hekzakarbonillerinin 3[(4- bütil(fenil)imino]1H-indol-2(3H)-on (ISB) Schiff bazı ile yaptığı komplekslerin ısısal bozunma kinetiği, izotermal olmayan (dinamik) termogravimetri yöntemleriyle araştırılmıştır. Bu kompleksler bölümümüzün anorganik kimya laboratuarında sentezlenmiştir. IR, NMR ve kütle spektrumları ligand ve metal komplekslerinin yapısal karakterizasyonlarının araştırılmasında kullanılmıştır. Sentezlenen komplekslerin bozunması azot atmosferi altında, 5 0C/dak., 10 0C/dak., 15 0C/dak. ve 20 0C/dak. lık ısıtma ısıtma hızlarında Shimadzu DTG-60H termogravimetri cihazı kullanılarak incelenmiştir. Bu komplekslerin bozunma kinetiği; integral, diferansiyel ve fark-diferansiyel termogravimetri yöntemleri kullanılarak araştırılmalıdır. Ozawa, Friedman ve Freeman-Carroll yöntemlerini uygulayarak, aktivasyon enerjisi, E, pre-eksponansiyel faktör, A, ve tepkime mertebesi, n, gibi kinetik parametreler üç farklı yöntemle TG eğrilerinin analizinden elde edilmiştir.En iyi değerler Ozawaʼnın integral eğri çakıştırma yöntemi ileCr(ISB) için E=43.66±1.9 kJ/mol, n=1 ve log A=1.56±0.28, Mo(ISB) için E=60.60±5.9 kJ/mol, n=1 ve log A=0,80±0.3, W(ISB) için ise E=47,56±5,7 kJ/mol, n=1 ve log A=1.00±0.13 olarak bulunmuştur. Dinamik termogravimetrik yöntemlerinin karşılaştırma sonuçları, metal karbonil komplekslerinin ısısal bozunmasına ilişkin kinetik parametrelerinin araştırılmasında en uygun yöntemin integral yöntemler, özellikle Ozawa yöntemi olduğunu göstermiştir.Diferansiyel ve farkdiferansiyel yöntemlerin ise hatalı sonuç verdiği gözlenmiştir.