Validation of liquid chromatography mass spectrometry method for determination of estrogenic hormones in waste water

Bu tez çalışmasında farklı alkil zincirine sahip iyonik sıvılar montmorillonite (MMT) galerilerine interkale edilerek, bu yeni nano boşluklu yapılar ilk kez östrojenik hormonların analizinde kullanılmıştır. Vorteks yardımlı emülsifikasyon mikroözütleme (μ-SPE) prosedürü ile LC-MS-MS tekniği birleştirilerek, estrone (E1), 17 β-estradiol (E2), estriol (E3) ve ethynylestradiol (EE2) için hızlı bir yöntem geliştirilmiştir. Bu μ-SPE prosedürünün verimi üzerine pH, sorbent miktarı, ekstraksiyon çözücü türü ve hacmi, sonikation ve vortex süresi, örnek hacmi ve tuz etkisi gibi parametrelerin etkisi Plackett-Burmann tasarımı ile taranmıştır. Seçili parametreler daha sonra Box-Behnken tasarımı ile incelenmiş ve nehir sularında östrojenik hormon kalıntılarının analizi için valide edilmiştir. Çalışılan hormonlar için regresyon katsayısı 0.98'den büyük doğrusal kalibrasyon grafikleri elde edilmiştir ve üç ayrı derişim için RSD değerleri %10'dan küçük bulunmuştur. LOD değerleri E1, E2, E3 ve EE2 için sırasıyla 0.012, 0.062, 0.018 ve 0.693 ng L1 olarak hesaplanmıştır. Gerikazanım değerleri %86.9-97.7 aralığında bulunmuştur. Bu hormonlar için düşük sınır derişimlere ulaşmada büyük hacimde örnek gereksinimi göz önüne alındığında, geliştirilen yöntem sayesinde aynı duyarlığa 10 mL örnek hacmi ile ulaşılabilmektedir.