Deneysel tasarım yöntemi ile ICP-OES parametrelerinin optimizasyonu ve Eskişahir Beylikahır yöresi kompleks cevher örneği analizinde kullanılması

Deneysel tasarım, ICP-OES, toryum, merkezi kompozit tasarım, Plackett-Burman tasarım.;Experimental Design, ICP-OES, thorium, central composite design, Placket-Burma.;Ülkemizde bulunan toryum cevheri ve nadir toprak elementleri, ekonomik kaynaklarımızın değerlendirilmesi açısından önemli bir yere sahiptir. Bu cevherin değerlendirilmesi için öncelikle uygun koşullarda analizin gerçekleştirilmesi gereklidir. ICP-OES (Inductively coupled plasma optical emission spectrometry) mineral kompozisyonlarının analizi için hızlı ve kesin bir analiz yöntemidir. ICP-OES analizlerinde ölçüm hassasiyetlerini etkileyen pek çok parametre bulunmaktadır. Örnek matrisini oluşturan elementler, asitlik derecesi, tuz oranı vb. analizler üzerinde doğrudan etkide bulunmaktadırlar. Mikrodalga ile çözündürme etkin, hızlı, çevreye duyarlı, ekonomik bir örnek hazırlama yöntemidir. Mikrodalga radyasyonunun hidrojenin moleküler bağları ile olan etkileşimi ile ısı enerjisi kolaylıkla üretilebilmektedir. Özellikle çevresel örneklerin analizinde oldukça sık kullanılan bir yöntemdir. Etkin bir çözündürmenin gerçekleştirilebilmesi için ısı, süre, kullanılan asitlerin miktarı ve oranı gibi etkenlerin optimum koşullarda sağlanması önemlidir. Deneysel Tasarım Yöntemi ile etkenler arasındaki etkileşimler aydınlatılmakta ve etkenleri optimizasyonu sağlanabilmektedir. Az sayıda deneme yapılarak; zaman, malzeme ve giderlerde tasarruf yapılıp, prosesin güvenilirliği istatistiksel olarak kontrol edilebilmektedir. Bu çalışmada Th elementi analizinin, deneysel tasarım yöntemleri kullanılarak optimizasyonu gerçekleştirilecektir. Öncelikle ICP-OES analizleri için en uygun şartlar belirlenecek sonra mikrodalga çözündürme sisteminin koşullarının incelenmesine geçilecektir. Mikrodalga çözündürme işleminde çözündürmeye etki eden ana faktörlerin belirlenmesi için Placket-Burman deneysel tasarım modeli kullanılacaktır. ICP-OES analizlerinde elde edilen analitik sinyalleri etkileyen parametreler merkezi kompozit tasarım (CCD) kullanılarak farklı dalga boylarında incelenecek ve optimum koşullar belirlenecektir. Metodun validasyonu IEAE S-14 düşük konsantrasyonlu Th cevheri referans materyali kullanılarak gerçekleştirilecektir.