Organoklorlu ve organofosforlu pestisitlerin asidik, yağlı ve şekerli matriksler için DFG-S-19 yöntemi için tek bir modül kullanılması ile validasyonu
Küçük Resim Yok
Tarih
2009
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Ege Üniversitesi
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/closedAccess
Özet
DFG Kılavuzu'nun Çok-Kalıntılı Yöntem S 19'un, gıda maddelerindeki pestisit kalıntılarının gaz kromatografik tespitinde geniş uygulanabilirliği nedeniyle, birçok laboratuvarda başarılı bir şekilde uygulanabileceği kanıtlanmıştır. Bu yöntem, Avrupa Standartları içine de dahil edilmiştir. Yöntemin tamamı dört basamaktan oluşmaktadır: ekstraksiyon ve ayrıştırma, jel kromatografi (GPC), mini-silis-gel kolon kromatografisi ve gaz kromatografik tespit. Merkezi GPC uygulaması dışında, analiz edilecek örnek materyalin ve kalıntıların türüne bağlı olarak, her basamakta çeşitli değişiklikler ortaya çıkmaktadır.Asitli bir materyalden, asite-duyarlı bazı analitler ekstrakte edildiğinde, düşük geri kazanımlar elde edilmektedir. DFG-S-19 a göre eğer homojenize edilmiş sulu materyalin pH değeri 5'den küçükse, asitlerin ekstraksiyondan önce nötralize edildiği, modül E 3'ün kullanılması önerilecektir.Bazı analitler için bir asitin eklenmesi, geri kazanımları arttırabilmektedir. Bu durumda, aseton eklemeden önce, sulandırılmış sülfirik asit (w= 10 gr/100 ml) ile karıştırarak, pH değerini 2'nin altında olmasını sağlanacaktır. Yağ veya yüksek yağ içerikli kuru örnek için ise asetonitril içinde sentetik kalsiyum silikat süspansiyonu ile kuvvetli bir şekilde karıştırılacaktır ardından solüsyon kuruyana kadar buharlaştırılacak ve geri kalan kalıntı, GPC yıkama karışımında çözülüp ekstrakt, jel geçirgenlik kromatografisi ile temizleme için kullanılacaktır. GPC eluenti, küçük bir silis jel kolonunda daha fazla temizleme uygulanıp. Bu temizleme ile bir ECD'nin kullanıldığı (modül D 1) NPD'nin kullanıldığında (modül D 3) ile geri kazanım değerleri hesaplanacaktır.
Açıklama
Araştırmacılar; Tanju Top, Bülent Ölmez, Tunay Kılınç
Araştırma Projesi -- Ege Üniversitesi, 2009
Araştırma Projesi -- Ege Üniversitesi, 2009
