Hava örneklerindeki uçucu organik bileşiklerin metal oganik kafes yapılar ile tayini

Katı faz mikroözütleme tekniği (SPME), uçucu organik bileşiklerin (UOB) analizinde yaygın olarak kullanılan yöntemlerden biridir. Hedeflenen bileşiklere göre SPME fiberinin adsorban malzemeleri değiştirilerek daha duyar sonuçlar elde edilebilir. Ticari fiberlerin sınırlı ömürleri, hedeflenen analitlere karşı düşük seçicilikleri ve yüksek maliyetleri gibi dezavantajları nedeniyle yeni fiberlerin geliştirilmesi çok önemli bir konudur. Literatür çalışmaları, iç ortamlardaki UOB konsantrasyonlarının genellikle dış ortamlara göre daha yüksek olduğunu göstermektedir. Bu nedenle, iç ortamdaki zararlı UOB'lerin basit, hızlı ve etkili bir şekilde izlenmesi çok önemlidir. Benzen, toluen, etilbenzen, o-ksilen, p-ksilen ve m-ksilen bileşikleri iç ortamlarda en sık karşılaşılan bileşiklerdir ve BTEX kısaltması ile bilinirler. BTEX'lerin insan sağlığı üzerinde olumsuz etkileri vardır ve kapalı ortamlardaki seviyelerinin etkin bir şekilde izlenmesi önerilir. Bu amaçla halihazırda farklı SPME fiberleri kullanılmaktadır ve BTEX'in izlenmesi için yeni fiberlerin geliştirilmesi oldukça önemlidir. Bu projede, iç ortamlarda BTEX tayini için metal organik kafes yapılar ile hazırlanan yeni SPME fiberlerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla MOF-801 malzemesi sentezlendi ve paslanmaz çelik tel üzerine ısıya dayanıklı epoksi yapıştırıcı ile kaplandı. Sentezlenen MOF-801 ve MOF-801 kaplı SPME fiberin fiziksel ve kimyasal karakterizasyonu Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopi (FTIR), Termogravimetrik Analiz (TGA), X-Işını Kırınım Yöntemi (XRD) ve BET (Brunauer-Emmett-Teller Yöntemi) ile yapılmıştır. MOF kaplı fiber tarafından hava numunelerinde BTEX'in belirlenmesi için yöntem geliştirilmesi çalışmaları gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi (GC-MS) ile gerçekleştirildi. Desorpsiyon sıcaklığı ve süresi, adsorpsiyon süresi, adsorpsiyon sıcaklığı ve numune hacmi gibi yöntem parametreleri optimize edildi. Optimum desorpsiyon sıcaklığı ve süresi 250ºC ve 3 dakika olarak bulundu. Örnekleme aşamasından önce SPME fiberinin 250ºC'de 15 dakika şartlandırılması gerektiği bulunmuştur. Optimum adsorpsiyon süresi ve numune hacmi sırasıyla 10 dakika ve 1 L olarak bulunmuştur. Deneysel sonuçlar, geliştirilen fiber ile BTEX örneklemesinin 15ºC ile 35ºC arasında yapılabileceğini göstermektedir. Nem, BTEX'in tespit edilmesinde ciddi bir engelleyici etkiye sahiptir ve bu nedenle etkin bir şekilde kontrol edilmelidir. Optimum koşullar altında, hedeflenen bileşiklerin kalibrasyon eğrileri oluşturulmuş ve saptama limiti (LOD), lineer aralık, gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik ve ayrıca fiberden fibere tekrarlanabilirlik gibi validasyon parametreleri 12, 4 - 48, 3 ?g/ m3, 41, 3-17660 ?g/m3, %2, 66-4, 05, %3, 77-6, 34 ve %7, 51-11, 17 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemle iç ortam havasında BTEX analizi kabul edilebilir geri kazanım değerleri ile başarıyla gerçekleştirilmiştir.;Metal organik kafes yapılar, MOF-801, BTEX, katı faza mikroözütleme fiberi, iç ortam hava analizi.;Metal organic frameworks, MOF-801, BTEX, solid phase microextraction fiber, indoor air analysis.