Zirkonyum–mangan oksit/pan kompozit kürelerinin hazırlanması ve stronsiyum sorpsiyonunun incelenmesi

Bu çalışmanın amacı, özellikle asidik çözeltilerden stronsiyum (Sr) iyonlarını ayırabilecek, rekabet eden iyonlar (kalsiyum, baryum) varlığında stronsiyuma seçici, yüksek kapasiteli ve kimyasal olarak kararlı bir adsorban elde etmektir. Bu amaca yönelik olarak, birlikte çöktürme yöntemi ile hidrate zirkonyum-mangan oksit sentezlenmiştir. Toz formdaki adsorban XRD, TGADTA, SEM, yüzey alanı ve porozite analizleri ile karakterize edilmiştir. Hidrate zirkonyum-mangan oksitin stronsiyum sorpsiyonu kesikli yöntem ile pH, sıcaklık, Sr+2 başlangıç derişimi, temas süresi ve rekabet eden iyonların etkisi gibi parametrelere bağlı olarak incelenmiştir. pH 3-4 arasında Sr+2 sorpsiyonunda hızlı bir artış gözlenirken, pH 4-8 aralığında sorpsiyon hemen hemen sabit bir değer almıştır. Sıcaklığın 20 oC’den 60 oC’ye artışı ile Sr+2 adsorpsiyon verimi hafifçe artmıştır. 5-300 mg L-1 aralığında Sr+2 başlangıç derişiminin artışı ile adsorbanın Sr+2 alımı artmış, ancak % Sr+2 sorpsiyon verimi azalmıştır. Temas süresinin artışı ile Sr+2 sorpsiyon veriminde artış görülmüştür. Karışık oksitin Sr+2 sorpsiyonu, Ca+2 ve Ba+2 gibi rekabet eden iyonların varlığından etkilenmektedir. Stronsiyum sorpsiyonu Langmuir izoterm modeline uymaktadır. Standart entalpi (ΔH°), standart entropi (ΔS°) ve Gibbs serbest enerji değişimi (ΔG°) gibi termodinamik parametrelerin incelenmesi sonucunda, Sr+2 sorpsiyonunun kendiliğinden, istemli olarak oluştuğu ve endotermik yapıda olduğu anlaşılmıştır. Üstün adsorpsiyon özelliklerine sahip zirkonyum-mangan oksiti, kolon kullanımına uygun hale getirebilmek amacıyla organik-inorganik kompozit bir adsorban hazırlanmıştır. Organik bir bağlayıcı olan poliakrionitril (PAN) fiberin kullanılması ile zirkonyum–mangan oksit/PAN kompozit küreleri elde edilmiştir. Kürelerin yüzeyi 1 M NaOH ile modifiye edilmiştir. Adsorbanın karakterizasyonu XRD, SEM, yüzey alanı ve porozite analizleri ile yapılmıştır. Ayrıca, adsorbanın nitrik asit çözeltilerindeki kimyasal kararlılığı incelenmiştir. Stronsiyum alım denemelerinde kesikli yöntem kullanılmıştır. pH, sıcaklık, Sr+2 başlangıç derişimi ve temas süresinin stronsiyum sorpsiyonu üzerindeki etkisi, deneysel tasarım yaklaşımı ile Merkezi Kompozit Tasarım (Central Composite Design, CCD) kullanılarak incelenmiştir. Modele ait ikinci dereceden polinomal bir eşitlik elde edilmiş ve 3 boyutlu cevap yüzey grafikleri çizilmiştir. Modelin % 95 güven aralığındaki varyans analizi incelenmiştir. Önemlilik F değerinin 3.28x10-9, korelasyon katsayısının (R2) ise 0.97 olması kullanılan modelin belirlenen değişken aralıklarında anlamlı olduğuna ve modelin Sr+2 sorpsiyonunu iyi bir şekilde açıkladığına işaret etmektedir. Regresyon analizi sonucu, zirkonyum–mangan oksit/PAN kompozit küreleri üzerine Sr+2 sorpsiyonunda pH, sıcaklık, Sr+2 başlangıç derişimi ve temas süresinin istatistiksel olarak önemli olduğu bulunmuştur. Maksimum Sr+2 sorpsiyon koşulları pH = 9, sıcaklık = 60 oC, Sr+2 başlangıç derişimi = 20 ppm ve çalkalama süresi = 250 dakika olarak tespit edilmiştir. Stronsiyum sorpsiyonu Langmuir, Freundlich ve Dubinin- Radushkevich (D-R) izoterm modelleri ile uyumludur. Standart entalpi (ΔH°), standart entropi (ΔS°) ve Gibbs serbest enerji değişimi (ΔG°) gibi termodinamik parametrelerin incelenmesi ile Sr+2 sorpsiyonunun kendiliğinden, istemli olarak oluştuğu ve endotermik yapıda olduğu anlaşılmıştır.