Assestment the potential of high-value algal compounds

dc.contributor.advisorÖvez, Bikem
dc.contributor.authorAta, Ayça
dc.date.accessioned2024-08-19T19:54:50Z
dc.date.available2024-08-19T19:54:50Z
dc.date.issued2022
dc.departmentEge Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalıen_US
dc.description.abstractBu çalışma kapsamında, İzmir Körfezi'nden sonbahar mevsiminde toplanmış olan makroalg Gracilaria verrucosa biyokütlesinin metabolit bileşimi incelenerek değerlendirilmeye çalışılmıştır. Öncelikle, biyokütle üzerinde yer alan kum, epifit gibi atıklardan yıkanarak uzaklaştırılmış, kurutularak bilyalı değirmende öğütülerek kullanılmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında; karotenoidler ve fenolik asitler gibi alg yapısında yer alan aktif bileşiklerin biyokütleden ekstraksiyon yöntemi ile ayrıştırılması hedeflenmiştir. Ekstraksiyon verimi; Synder polarite indeksine göre farklı çözücüler seçilerek zaman, katı/sıvı oranı, sıcaklığa bağlı olarak iki farklı konvansiyonel yöntem (maserasyon ve Soxhlet ekstraksiyonu) ile incelenmiştir. Değerlendirilen solventler arasında verim sıralaması; diklorometan> aseton > metanol > n-hegzan:ether >n-hegzan:IPA şeklinde azalmıştır. Maserasyon ve Soxhlet ekstraksiyon yöntemleri diklorometan çözgeni ile 1:50 katı-sıvı oranı ve 6 saat ekstraksiyon koşullarında kıyaslandığında; Soxhlet ekstraksiyonu ile %7.65 verim elde edilmiştir. Maserasyonda ise bu değer %4.3 olarak bulunmuş ve dengeye 28 saat sonunda ulaşıldığı gözlenmiştir. Soxhlet ekstraksiyon yöntemi için; ekstraksiyon süresi ve katı-sıvı oranı sırasıyla, 6 saat ve 1:300 olarak optimize edilmiştir. Sıcaklık değişiminin ekstraksiyon verimi üzerindeki etkisi Soxtherm cihazıyla 40-80 °C aralığında kontrol edilmiştir. Geri kazanılmış solvent ile tekrarlanan çalışmalarda ise ekstraksiyon veriminin üçüncü aşamada %45.1 oranında düştüğü görülmüştür. Biyokütlenin farklı solventler ile ardışık ekstraksiyonunda ise; aynı çözgen ile yapılan denemelerde verim %21.6 oranında artar iken; farklı çözgenlerin artan polarite sıralamasında ardışık kullanımı ile %70.1 oranında kütlece daha fazla kazanım sağlanmıştır. Çalışmanın ikinci aşamasında; yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) yöntemi ile biyoaktif madde bileşimi sekiz farklı karotenoid ve on üç farklı fenolik asit için nicel olarak belirlenmiştir. Artan polaritede ardışık ekstraksiyon yaklaşımına göre; karotenoid ekstraksiyonunda %4 düşüş gözlenir iken; fenolik asit kazanımında %20 oranında artış gözlenmiştir. Bu sonuçlar doğrultusunda; fenolik asit eldesinde; ardışık ekstraksiyon yöntemi uygulanırken; karotenoid eldesi tek aşamalı olarak gerçekleştirilmiştir. Özütlerin karotenoid bileşiminde; başlıca ?-kriptoksantin ve ?-karoten bulunmuştur. Karotenoid ekstraksiyon verimi olarak, diklorometan çözgeni ile 14.5 ?g ile ?-kriptoksantin/g biyokütle ve 47.2 ?g ile ?-karotene/g biyokütle elde edilmiştir. Fenolik asit ekstraksiyonunda ise; rutin ve katekol içeriğinin baskın olduğu 45590 ?g/g toplam fenolik asit içeriği eldesi için; n-heksan ve metanol çözgenleri ile ardışık ekstraksiyon yöntemi uygulanmıştır. Çalışmanın üçüncü aşamasında; antioksidatif ve antimikrobiyal özüt kalitesinin belirlenmesi hedeflenmiştir. Algal ekstraktlarının antioksidan kapasitesini belirlemek için elektron transferi (ET) temelli in-vitro toplam fenolik içeriği (TPC), Trolox eşdeğer antioksidan kapasitesi (TEAC) ve demir indirgeyici antioksidatif güç (FRAP) yöntemleri uygulanmıştır. Metanol çözgeni ile elde edilen polar özütlerin FRAP değerleri yüksek iken, diklorometan ile elde edilen özütlerde ise TPC ve TEAC değerleri daha yüksek bulunmuştur. Buna göre; algal biyokütleden elde edilen apolar bileşenlerin antioksidatif etkilerinin daha baskın olduğu görülmektedir. Bakteri türleri farklı reseptör yollarını uyardığından, genel bir çerçevede alg ekstraktlarının antimikrobiyal aktivitelerini incelemek için hem gram pozitif hem de gram negatif bakteri türleri test edilmiştir. Staphylococcus aureus ve Escherichia coli bakterilerine karşı antimikrobiyal aktivitelerinin belirlenmesinde; Brot seyreltme yöntemi uygulanmış ve iki bakteri türü için de büyüme inhibisyonu gözlemlenmiştir. Diklorometan çözgeni ile elde edilen özütlerin antimikrobiyal aktivitesi daha yüksek bulunurken; genel olarak algal özütlerin gram negatif bakterilere karşı daha etkili olduğu görülmüştür. Çalışmanın son aşamasında ise; sürece özgü atık minimizasyonu değerlendirilmiştir. Makro alglerin fonksiyonel bağ yapısı temel alınarak; ağır metallerin sudan uzaklaştırılma verimi incelenmiştir. Ham biyokütle ve çözgen ekstraksiyonu sonrası kalan atık biyokütlenin tekil ve ikili ağır metal sorpsiyon potansiyeli araştırılmıştır. Tek bileşenli sorpsiyon sisteminde; Zn(II) sorpsiyon kapasitesi, Ni(II) sorpsiyon kapasitesinden daha yüksek bulunmuştur. İkili sorpsiyon sisteminde ise; antagonistik bir davranış gözlemlenmiş ve Modifiye Langmuir modeli ile denge özelliklerinin tahmin edilebileceği görülmüştür. Elde edilen sonuçlara göre; gerek antioksidatif ve antimikrobiyal etkinliği ile; gerekse ?-karoten ve rutin içeriğindeki zenginliği ile Gracilaria verrucosa özütleri gıda, ilaç ve kozmetik uygulamaları adına önemli bir doğal kaynak olarak değerlendirilmiştiren_US
dc.description.abstractWithin the scope of this study, the metabolite composition of algal biomass Gracilaria verrucosa, collected in autumn from Izmir Bay, was evaluated. Prior to adoption in process, biomass was washed away from the discarded materials such as sand and epiphytes, dried and grounded at a specified size in a ball mill. In the first step of this study, the withdrawal of active compounds as carotenoids and phenolic acids from algal biomass by extraction method was intended. The change of extraction efficiency was investigated corresponding to solvent type selected due to Synder polarity index, time, solid/liquid ratio, and temperature by two different conventional methods (maceration and Soxhlet extraction). The yield of extraction among the evaluated solvents; decreased in the order of dichloromethane> acetone > methanol > n-hexane:ether >n-hexane:IPA. Maceration and Soxhlet extraction methods were appraised for dichloromethane solvent, at 1:50 solid-liquid ratio and 6 hours extraction conditions. The attained yield of Soxhlet extraction was 7.65%. For maceration, yield was found to be 4.3% and equilibrium is acquired after 28 hours. For the Soxhlet extraction method, extraction time and solid-liquid ratio parameters were optimized as 6 hours and 1:300, respectively. The effect of temperature change on the extraction efficiency was controlled with a Soxtherm device in the range of 40-80 °C. Stagewise extraction with solvent recovery in three stages, revealed 45.1% decrease. In the case of biomass recovery with solvent polarity correlation; extraction efficiency increased as 21.6% for same polarity. By utilization of solvents in increasing polarity order, 70.1% yield intensification realized. In the second step of this study, valuation of bioactive compound composition is performed for eight different carotenoids and thirteen phenolic acids by high performance liquid chromatography (HPLC) method. According to the stagewise extraction approach with increasing polarity; 4% decrease was observed in carotenoid extraction; while 20% raise in phenolic acid recovery was observed. So, stagewise extraction was proposed for withdrawal of phenolic acids and carotenoid extraction was carried out in a single step. As carotenoids, ?-cryptoxhantin and ?- carotene were found prevailing, carotenoid extraction yield with dichloromethane solvent 14.5 ?g ?-cryptoxhantin/g biomass and 47.2 ?g ?- carotene/g biomass was realized. Subject to phenolic acid recovery, stagewise extraction approach with n-hexane and methanol was intended 45590 ?g/g total phenolic acid content which was dominated by rutin and catechol content. In the third step of this study, antioxidative and antimicrobial extract quality determination was targeted. Electron transfer (ET) based in-vitro total phenolic content (TPC), trolox equivalent antioxidant capacity (TEAC) and iron reducing antioxidative power (FRAP) methods were applied to determine the antioxidant capacity of algal extracts. While the FRAP values of the polar extracts obtained with methanol solvent were superior, the TPC and TEAC values were found to be higher for the extracts of dichloromethane solvent. So, antioxidative potential of non-polar algal components seem to be more dominant. Since bacterial strains promotes different receptor pathways, both gram-positive and gram-negative bacterial strains were tested to observe the antimicrobial activities of algal extracts in generalized framework. Antimicrobial activities of extracts against Staphylococcus aureus (ATCC 6538) and Escherichia coli (ATCC 25922) were analyzed by broth-dilution method. Growth inhibition was observed for both of bacterial species. While the antimicrobial activity of the extracts obtained with dichloromethane solvent was better; in general, algal extracts were found to be more effective against gram-negative bacteria. Finally, waste minimization potential of the process was investigated. Based on the functional groups of macroalgae; the removal efficiency of heavy metals from water bodies were evaluated. Single and binary heavy metal sorption potential of raw and residual biomass of solvent extraction step evaluated. Zn(II) removal capacity was higher than the Ni(II) removal capacity for single component sorption system. In the case of multi-component sorption, antagonistic behavior for metal ions was observed and the equilibrium characteristics was predicted by Modified Langmuir model. Presented results supports a perception that, antioxidative and antimicrobial activity of Gracilaria verrucosa extracts with plentiful ?-carotene and rutin content, present the biomass as a valuable natural resource for food, pharmaceutical, and cosmetic applications.en_US
dc.identifier.endpage134en_US
dc.identifier.startpage1en_US
dc.identifier.urihttps://tez.yok.gov.tr/UlusalTezMerkezi/TezGoster?key=qVqOZFj2DwNmvdf1oGFYiBWPmreL9sX73zPR7-6-TbvkI2hU3y-im-TbVB_eEnKS
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/11454/89350
dc.identifier.yoktezid768389en_US
dc.language.isoenen_US
dc.publisherEge Üniversitesien_US
dc.relation.publicationcategoryTezen_US
dc.rightsinfo:eu-repo/semantics/openAccessen_US
dc.subjectKimya Mühendisliğien_US
dc.subjectChemical Engineeringen_US
dc.titleAssestment the potential of high-value algal compoundsen_US
dc.title.alternativeKatma değeri yüksek algal bileşenlerin potansiyelinin değerlendirilmesien_US
dc.typeDoctoral Thesisen_US

Dosyalar