Ertaş, Fatma Nil2024-08-212024-08-212018http://155.223.63.101/tez3/2015fen032.pdfhttps://hdl.handle.net/11454/92183Araştırmacılar; Mehmet Balcan, Jale Yanık, Sevil İrişli, Müşerref ArdaAraştırma projesi -- Ege Üniversitesi, 2018Endokrin bozucu kimyasallar insan vücudunda endokrin sisteme etki ederek, gerek insan sağlığı gereke doğal yaşama zarar verebilen bileşiklerdir. Bu geniş çapta kimyasal grubuna kimi farmasötikler ve pestisitler de dahildir. Pestisitler tarımsal üretimde geniş çapta kullanılmaktadır ve çevre ve insan sağlığına zararlı etkileri nedeniyle eser kalıntı düzeylerinin analizi için doğru ve duyar analiz yöntemlerine gereksinim vardır. Pestisit kalıntılarının analizinde genellikle kromatografik yöntemler tercih edilir ve karmaşık yapılı gıda matriksinden kaynaklanan girişimler analiz öncesi uygun bir ayırma ve önderiştirme tekniği ile elimine edilebilir. Bu aşamada kullanılan teknikler içinde katı faz mikroekstraksiyon (SPME) düşük belirtme sınırlarına inmede basit, hızlı ve ucuz bir alternatif sunar. Ticari olarak birçok SPME fiber mevcut olsa da son zamanlarda çalışmalar hedef analite seçimli düşük maliyetli, sağlam ve uzun ömürlü fiber geliştirme üzerinde yoğunlaşmıştır. Bu projede daha önceki çalışmaların ışığında üzüm ve elma suyunda uçucu ve yarı uçucu pestisitlerin analizine yönelik olarak SPME geliştirme çalışmalarına devam edilmiştir. Bu amaçla çelik tel üzerine elektropolimerizasyonla ince bir film kaplanarak, karbon yapılı nanomalzemelerle modifiye edilmiş ve bu yolla adsorpsiyon kapasitesi artırılmış ve analitlere daha seçimli hale getirilmiştir. Yüzey karakterizasyonunun ardından fiberlerin ekstraksiyon verimi pestisit standartları ile daldırmalı ya da tepe boşluklu kullanım ile test edilmiştir. Fiber yüzeyinde adsorplanan pestisitler projeden temin edilen GC-MS sisteminin enjeksiyon bloğunda ısıl yolla desorbe edilmiştir. Projenin birinci kesiminde bağcılıkta kullanılan primetanil, siprodinil, kresoksim-metil ve Trifloksistrobin fungisitleri PPy-CNT kaplı fiber kullanılarak, tepe boşluklu HS/SPME/GC-MS yöntemi ile tayin edilmiştir. Fiber yüzeyleri SEM ölçümleri karakterize edilmiş ve analizler GC-MS sisteminde SIM modunda yürütülmüştür. Yöntemin analitik özellikleri incelendiğinde bu fungisitlerin ppb düzeyinde yüksek gerikazanım ile tayin edilebildiği gösterilmiştir. Projenin ikinci kesiminde elma yetiştiriciliğinde kullanılan bifentrin, proparjit, tebukonazol ve tebufenpirad pestisitleri GC-MS analizi öncesi daldırmalı (DI-SPME) yöntemi ile işlem görmüştür. Burada kullanılan SPME fiberi pirol monomeri, tartarat çözeltisi ve karbon nanotüp karışımını içeren voltammetrik hücreye çelik tel daldırılıp, potansiyel -0.5 - 2.0 V aralığında aranarak, elde edilmiştir. Bu amaçla çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNAT) yanı sıra, amino (NH2-MWCNT) ve karboksil modifiye (COOH-MWCNT) nanotüpler ve fullerenler de kullanılmıştır. Bu fiber yüzeyleri SEM ölçümleri ile karakterize edilmiş ve analizler GC-MS sistemi ile SIM modunda yürütülmüştür. Ekstraksiyon işlemini etkileyen çalışma koşulları örn ortam pH'ı, adsorpsiyon ve desorpsiyon süresi ve sıcaklığın etkisi incelenmiştir. Daha sonra bu pestisitlerin MRL değerlerinin çok altında, ppb düzeyinde, herhangi bir çözücü tüketimi olmadan ve kolaylıkla yüksek gerikazanım ile tayin edilebildiği gösterilmiştir. Sonuç olarak bu proje kapsamında üretilen SPME fiberleri elma ve üzümde suyunda pestisit kalıntılarının duyarlık isteyen analizleri için oldukça ucuz bir alternatif sunmaktadır.;Endokrin bozucular, pestisit kalıntıları, SPME, Fiber üretimi, gak kromatografisi, kütle dedektör.;Endocrine disrupters, Pesticide residue, SPME, Fiber production, gas chromatography, mass detector.trinfo:eu-repo/semantics/openAccessProject