Chemometric evaluation and optimization of blood alcohol determination by using gas chromatography

Blood, ethanol, methanol, gas chromatography, Headspace.;Kan, etanol, metanol, gaz kromatografisi, üstboşluk.;Kronik veya akut alkol zehirlenmelerinin birçok ciddi patolojik sorunla ve çoğu suça yönelik davranışlarla ilişkili olduğu bilinmektedir. Kandaki uçucu bileşiklerin bir arada tayini adli tıp, klinik ve acil durumlarda gereklidir. Bu amaçla kanda alkol düzeyleri için geliştirilen yöntemler arasında çoğunlukla gaz kromatografisi yeğlenir. Bu tez kapsamında, metanol, etanol, isopropanol, aseton, n-propanol ve n-butanol standartlarının bir arada tayini statik üst boşluk ve üst boşluk-katı faza mikro özütleme teknikleri iki farklı kolon kullanılarak denenmiştir. Örnek enjeksiyonu ve kromatografik koşulların taranması ve optimizasyonu her iki teknik için faktöriyel tasarım, Plackett- Burman tasarımı ve Merkezi Kompozit Tasarım uygulanmıştır. İncelenen faktörlerin bağıl etkilerinin yansıtılması ve koşulların optimizasyonu amacıyla Pareto ve yanıt yüzeyli grafikler kullanılmıştır. Statik üst boşluk tekniği için HP 20M kolonu kullanılarak, optimize edilen koşullarda yöntem validasyonu gerçekleştirilmiştir. Yöntemin metanol, etanol ve aseton için geniş bir derişim aralığında doğrusal yanıt verdiği, tekrarlanabilirlik gösterdiği ve düşük belirtme ve saptama sınırlarına sahip olduğu deneysel bulgularla saptanmıştır. Tüm verilerin ışığında Rtx BAC 1 kolonunun HP 20M kolonuna göre alkoller ve aseton için daha seçimli ve duyar olduğu ve daha kısa sürede analizin tamamlandığı görülmüştür. Öte yandan üst boşluk katı faza mikro özütleme tekniğinin statik üst boşluk tekniğine göre daha duyar ve seçimli yanıtlar verdiği saptanmıştır.