Grafen/grafen oksit sentezi, modifikasyonu, katalitik etkinliklerinin incelenmesi ve kimyasal-morfolojik karakterizasyonu

Son yıllarda nanoteknoloji ve nanobilimdeki gelişmeler ile fizik, kimya ve biyoloji alanında bilgi sağlayan sensör çalışmaları da giderek artış göstermektedir. Genelde elektrotların bazı uygulamalardaki yetersizliği sebebi ile analitlere karşı katalitik etkinliği ve seçimliliği yüksek, farklı yüzeylere sahip elektrotların üretilmesine ihtiyaç duyulmakatdır. Bu amaçla, spektroskopik saflıkta grafitten çıkılarak Hummers ve Brodie yöntemleriyle grafen/grafen oksit sentezlenmiş ve XPS tekniği ile kimyasal yapısı, SEM ile de morfolojik yapısı aydınlatılmıştır. Sentezlenen grafen/grafen oksit (GO) elektrokimyasal tekniklerle hem Ni/NiO parçacıklarla hem Bakır (II) hegza siyanoferrat (CuHCF) ile modifiye edilerek kompozit elektrotlar hazırlanmıştır. Her iki elektrodun Ni/NiO nanoparçacık-grafen oksit kompozit elektrodu hazırlanmış ve SEM, XPS ve EIS teknikleri ile morfolojik, kimyasal ve elektriksel özellikleri aydınlatılmıştır. Yüzey özellikleri aydınlatılan elektrotlardan Ni/NiO/GO/GC elektrot rutinin elektrokimyasal davranışı incelenmiş ve optimum deney koşullarının saptanmasında sonra bu elektrot farmasötik örneklerde rutinin seçimli ve duyar tayininde kullanılmıştır. CuHCF/GO kompozit elektrot ile adenin ve guaninin elektrokimyasal davranışı incelenmiş ve optimum deney koşullarında, her iki türün de bir arada eş zamanlı seçimli tayinlerinin yapılabileceği gösterilmiştir. Geliştirilen kompozit elektrotda dana timüs DNA örneğindeki adenin ve guanin miktarları saptanabilmiştir. Bu çalışmada, XPS ile gerçekleştirilen alan taramasına PCA uygulamasını ve yüzey kimyasının nasıl tanımlandığı gösterilmiştir. Elde edilen sonuçlar, çok değişkenli yöntemlerin, tanımlanmış bir alanın XPS analizinden sonra kimyasal haritalamaya ilişkin önemli bilgiler sağlayabildiğini belirtmektedir. Her değişkenin katkısı grafen bazlı elektrot için tanımlanmıştır/gösterilmiştir. Son olarak, bu çalışma XPS ile taranan bir örneğin bölgelerinin PCA kullanarak kimyasal tanımlama için bir araç olduğunu göstermiştir. Sonuç olarak; bu projede laboratuvar koşullarında sentezlenen grafen/grafen oksit yapıların morfolojik ve kimyasal yapısının aydınlatıldıktan sonra metal/metal oksitler, ya da bileşiklerle modifiye edilerek hazırlanan elektrokimyasal sensörlerin farklı moleküllerin tayininde kullanılabilmesi hedefine ulaşılmıştır.

In recent years, developments in nanotechnology and nanoscience and physics, chemistry and biology have been increasing. In general, due to the insufficiency of the electrodes in some applications, it is necessary to produce electrodes having different surfaces with high catalytic activity and selectivity against the analytes. For this purpose, graphene/graphene oxide was synthesized by Hummers and Brodie methods from the spectroscopically pure graphite and their chemical structures were investigated by XPS and morphological structure by SEM. Composite electrodes were prepared by modified graphene/graphene oxide (GO) via electrochemical techniques and modified with Ni/NiO particles and copper (II) hexane cyanoferrate (CuHCF). In addition, Ni/NiO nanoparticle-graphene oxide composite electrode was also prepared, and their morphological, chemical and electrical properties were clarified by SEM, XPS and EIS techniques; respectively. The electrochemical behavior of the Ni/NiO/GO/GC electrode whose surface properties were illuminated were investigated and after the determination of the optimum test conditions, this electrode was used in the selective and sensory determination of routine in the pharmaceutical samples. The electrochemical behavior of adenine and guanine with CuHCF/GO composite electrode was investigated and it was shown that simultaneous selective determinations of both species can be performed under optimum experimental conditions. The amount of adenine and guanine in the calf thymus DNA sample was determined by the composite electrode. In this study, it was also shown that chemical mapping could be applied by XPS using PCA to explore the surface chemistry. The results indicate that multivariate methods can provide important information about chemical mapping after XPS analysis of a defined area. The contribution of each variable is defined/shown for the graphene-based electrode. Finally, this study showed that regions of a sample scanned with XPS were a tool for chemical identification using PCA. As a result; the characterization, electrochemical behaviors and applications of electrochemical sensors were shown by preparing modified metal/metal oxides, or compounds after the morphological and chemical structure of graphene/graphene oxide structures synthesized in laboratory conditions.