The production, consolidation and sintering of ultrafine zirconia and titania powders
Yükleniyor...
Dosyalar
Tarih
2003
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Ege Üniversitesi
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
Nanocrystalline ceramics were prepared by a modified alkoxide hydrolysis route by
using alcoholic solution of Titanium (IV) Isopropoxide and water and a chemical synthesis
technique commonly known as Sol-Gel method. In the first method, metal alkoxides were
mixed with alcohol and added slowly to water/alcohol solution/the prepared powder were
formed in pellets and sintered (Route 1). These pellets were compared with sintered pellets
produced from a commercial powder (Horasan). In the second method, the goal was to form
clear sols and gels with nanosize particles. In the sol gel method, Metal alkoxides were mixed
with alcohol and acid solutions in different ratios. A rapid oxidation reaction occurs between
the metal alkoxide and water in the acid solution resulting in the formation of metal oxide.
Powders were prepared from sols and dried gels by ball milling and which were formed by
dry pressing and subsequently sintered (Route 2, Route 3, Route 4 and Route 5. Dried gels
were also sintered in order to produce nanocrystalline titania. A number of organic additives
were mixed into the sol before gelation in order to control drying of the gels. The powders
and the gels were characterized by Thermogravimetric Analyzer (TGA), X Ray
Diffractometer (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM) and Accelerated Surface Area
and Porosimeter (ASAP 2010).
A series of sintering experiments in the 600-1300oC range were conducted on pellets
produced from Route 1 by using a high temperature furnace. Pellets were found to have a very
high densification rate in the 600-700oC range. The sintered densities were well above 70-75
% of theoretical density after sintering for 2 hours at 700oC. The densification rate became
significantly lower in the 700-850oC range. The densification rate was very slow in the 850-
130oC range. Pellets were sintered to about 90 % of theoretical density at 1000oC and above.
The analysis of the pore structure have shown that although the amount of open porosity
decreased sharply in the 600-850oC range (almost no open pores were present in the pellets),
the amount of a certain level of closed porosity (about 8-12 %) almost stayed constant in the
same temperature range.
Another series of experiments were conducted for dried gels and powders produced
from sols and gels sintered in the range of 650-850oC. The sintered densities of the ceramics
prepared by sol-gel processing and controlled drying of the gels were in the range of 79-99%
of theoretical density. The green and sintered densities of the pellets prepared by uniaxial
pressing of powders derived from sols and gels were in the range of 40-52% and 55-83%
respectively. Lower sintered densities of the pellets from the dried gels was attributed to the
presence of non-uniform pore size distribution in the uniaxially pressed pellets, which may
also have created density gradients. The results of this study shows that although the pellets
are highly sinteractive, dry pressing is not suitable for the consolidation of these powders.
Although the sintered gels had higher densities than the pellets, the shape control of the
integrity of the gels pieces during drying was not achieved.
Nanokristal seramikler modifiye alkoksit hidrolizi yoluyla ve sol-gel olarak bilinen bir kimyasal metot ile hazırlanmıştır. Birinci yöntemde, seramikler alkolle seyreltilmiş olan titan izopropoksidin alkol/su çözeltesine modifiye alkoksit hidrolizi yoluyla hazırlanmıştır ve elde edilen toz pelet haline getirilmiş ve sinterlemiştir (Yol 1). Bu peletler ticari tozdan elde edilmiş peletlerle (Horasan) karşılaştırılmıştır. İkinci metot da ise amaç, nano boyutlu berrak sol ve jeller elde etmektir. Sol-jel metot da, metal alkoksitler alkol ve asit ile farklı oranlarda karıştırılmıştır. Metal alkoksit ve asidin içerdiği su arasında metal oksit oluşumu ile sonuçlanan hızlı bir reaksiyon gerçekleşir. Bu çalışmada, nanoseramikler iki farklı teknik ile üretilmiştir. Sollardan ve kurumuş jellerden elde edilen parçalar toz haline getirilmiş, kuru presleme ile şekillendirilmiş ve ardından sinterlenmiştir (Yol 2, Yol 3, Yol 4 ve Yol 5. Kurutulmuş jel parçaları sinterleme ile nanokristal titanyumoksidin üretilmesi için kullanılmıştır. Bunun yanında, kurumayı kontrol etmek amacıyle bazı organik katkılar jeleşmeden önce sol ile karıştırılmıştır. Toz ve jeller TGA, XRD, SEM, v ASAP2010 ile karakterize edilmiştir. Yüksek sıcaklık fırını kullanılarak 600-1300oC arasında bir seri sinterleme çalışması yapılmış ve 600-700oC aralığında yoğunlaşma hızının çok yüksek olduğu gözlenmiştir. 700oC/2 saat sinterlenen peletlerde teorik yoğunluğun %70-75’ine ulaşılmıştır. Yoğunlaşma hızı 700-850oC aralığında önemli ölçüde düşmüş. 850-1300oC aralığında ise çok yavaşlamıştır. 1000oC ve üzerindeki sıcaklıklarda teorik yoğuluğun %90’ına ulaşılmıştır. Gözenek yapısının analiz sonuçları, 600-850oC arasında açık gözeneklerin hızla azalıp hemen hemen kaybolduğunu, %8-12 oranında olan kapalı gözeneklerin ise sabit kaldığını göstermiştir. Kuru jellerden ve sol jellerden üretilen tozlar için 650-850oC arasında başka bir seri sinterlenme çalışması yapılmıştır. Sol-jel prosesi ve kontrollü kurutulmuş jellerin sinterlenme yoğunlukları teorik yoğunluğun %79-99’u arasındadır. Tek eksenli presleme ile sollar ve jellerden üretilen peletlerin sinterleme öncesi ve sonrası yoğunlukları teorik yoğunluğun sırasıyla %40-522’si ve %55-83’ü aralığındadır. Tozlardan hazırlanan peletlerin göreceli olarak düşük sinterlenmiş yoğunluklarının nedeni düzensiz gözenek boyutları/yapısı nedeniyle oluşan yoğunluk gradyanları ile açıklanabilir. Tek eksenli kuru presleme bu tozların şekillendirilmesi için uygun olmayabilir. Kurutulmuş jel parçaları çok yüksek yoğunluklara sahip olsalar da şekilsel bütünlük sağlanamamıştır.
Nanokristal seramikler modifiye alkoksit hidrolizi yoluyla ve sol-gel olarak bilinen bir kimyasal metot ile hazırlanmıştır. Birinci yöntemde, seramikler alkolle seyreltilmiş olan titan izopropoksidin alkol/su çözeltesine modifiye alkoksit hidrolizi yoluyla hazırlanmıştır ve elde edilen toz pelet haline getirilmiş ve sinterlemiştir (Yol 1). Bu peletler ticari tozdan elde edilmiş peletlerle (Horasan) karşılaştırılmıştır. İkinci metot da ise amaç, nano boyutlu berrak sol ve jeller elde etmektir. Sol-jel metot da, metal alkoksitler alkol ve asit ile farklı oranlarda karıştırılmıştır. Metal alkoksit ve asidin içerdiği su arasında metal oksit oluşumu ile sonuçlanan hızlı bir reaksiyon gerçekleşir. Bu çalışmada, nanoseramikler iki farklı teknik ile üretilmiştir. Sollardan ve kurumuş jellerden elde edilen parçalar toz haline getirilmiş, kuru presleme ile şekillendirilmiş ve ardından sinterlenmiştir (Yol 2, Yol 3, Yol 4 ve Yol 5. Kurutulmuş jel parçaları sinterleme ile nanokristal titanyumoksidin üretilmesi için kullanılmıştır. Bunun yanında, kurumayı kontrol etmek amacıyle bazı organik katkılar jeleşmeden önce sol ile karıştırılmıştır. Toz ve jeller TGA, XRD, SEM, v ASAP2010 ile karakterize edilmiştir. Yüksek sıcaklık fırını kullanılarak 600-1300oC arasında bir seri sinterleme çalışması yapılmış ve 600-700oC aralığında yoğunlaşma hızının çok yüksek olduğu gözlenmiştir. 700oC/2 saat sinterlenen peletlerde teorik yoğunluğun %70-75’ine ulaşılmıştır. Yoğunlaşma hızı 700-850oC aralığında önemli ölçüde düşmüş. 850-1300oC aralığında ise çok yavaşlamıştır. 1000oC ve üzerindeki sıcaklıklarda teorik yoğuluğun %90’ına ulaşılmıştır. Gözenek yapısının analiz sonuçları, 600-850oC arasında açık gözeneklerin hızla azalıp hemen hemen kaybolduğunu, %8-12 oranında olan kapalı gözeneklerin ise sabit kaldığını göstermiştir. Kuru jellerden ve sol jellerden üretilen tozlar için 650-850oC arasında başka bir seri sinterlenme çalışması yapılmıştır. Sol-jel prosesi ve kontrollü kurutulmuş jellerin sinterlenme yoğunlukları teorik yoğunluğun %79-99’u arasındadır. Tek eksenli presleme ile sollar ve jellerden üretilen peletlerin sinterleme öncesi ve sonrası yoğunlukları teorik yoğunluğun sırasıyla %40-522’si ve %55-83’ü aralığındadır. Tozlardan hazırlanan peletlerin göreceli olarak düşük sinterlenmiş yoğunluklarının nedeni düzensiz gözenek boyutları/yapısı nedeniyle oluşan yoğunluk gradyanları ile açıklanabilir. Tek eksenli kuru presleme bu tozların şekillendirilmesi için uygun olmayabilir. Kurutulmuş jel parçaları çok yüksek yoğunluklara sahip olsalar da şekilsel bütünlük sağlanamamıştır.
Açıklama
Anahtar Kelimeler
Anahtar kelime mevcut olmadığı için bu alan boş bırakılmıştır.
