Investigation of performance for molecularly thiamethoxam imprinted polymers by various polymerization methods
Yükleniyor...
Dosyalar
Tarih
2015
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Ege üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/openAccess
Özet
Thiamethoxam is a broad-spectrum neonicotinoid insecticide and it is used in the world for pest control in agriculture. Due to its extensive usage, high water solubility and stability, the residues of the Thiamethoxam persistent in the environment produce adverse effects. All above facts indicate the need for new, simple and low cost analytical methods for the determination of Thiamethoxam, both in commercial formulations and samples from the environment. Molecular imprinted polymers have a big potential in clean-up stage and sensing of the pesticide residues. According to our literature survey, there is not any published paper dealing with molecularly Thiamethoxam imprinted polymers. The aim of this study is preparation of Thiamethoxam imprinted polymers by different polymerization methods and investigation of their performance. Two methods were used for the preparation of molecular imprinted polymers: Traditionally method (imprinting by bulk polymerization) and newly improved method (imprinting by resin swelling). Because traditional method was troublesome, time consuming and using toxic monomers, molecularly imprinting by the newly method was suggested. In bulk polymerization, molecularly imprinted polymers that can bind TMX was acquired using Thiamethoxam (TMX) template molecule, methacrylic acid (MAA) monomer and ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) cross-linker. The mol ratio of template:monomer:crosslinker was used as 1:4:20. In newly improved imprinting method, molecularly imprinted polymers was prepared by simply inserting the resin (styrene-divinylbenzene polymer) into the solution of template molecule (TMX) in a suitable porogen (Acetonitrile) that swells the resin. The extraction of Thiamethoxam from imprinted polymers that prepared with two different methods was performed by soxhlet extraction with methanol. Rebinding performance of Thiamethoxam was investigated by batch-rebinding and column-rebinding methods. Related all results was obtained by using UV-VIS Spectrophotometer. In this thesis, Thiamethoxam imprinted polymer which prepared for the first time was examined as solid phase extraction (SPE) packaging material for separation and pre-concentration purposes. An optimization of conditioning, loading and elution stages for Thiamethoxam separation from SPE column was performed. The eluents were analysed by UV-VIS Spectrophotometer and the recovery values were calculated.
Thiamethoxam, dünyada zararlılarla mücadele için tarımda geniş çapta kullanılan neonikotinoid grubu bir insektisittir. Yaygın kullanıma, suda yüksek çözünürlüğe ve kararlılığa sahip olması nedeniyle Thiamethoxam kalıntıları çevrede olumsuz etkilere yol açmaktadır. Tüm bu durumlar ticari formulasyonlarda ve çevreden alınan örneklerde Thiamethoxam tayini için yeni, basit ve düşük maliyetli analitik yöntemlere ihtiyaç duyulduğunu göstermektedir. Moleküler baskılı polimerler de pestisit kalıntılarının belirtilmesi ve örnekten ayrılması aşamasında büyük bir potansiyele sahiptir. Yaptığımız literatür taraması sonucunda, moleküler Thiamethoxam baskılı polimer ile ilgili herhangi bir çalışma bulunamamıştır. Bu tezin amacı farklı polimerizasyon yöntemleriyle moleküler Thiamethoxam baskılı polimerlerin hazırlanması ve performanslarının incelenmesidir. Moleküler baskılı polimerlerin hazırlanması için, geleneksel (yığın polimerizasyonu ile baskılama) ve yeni geliştirilmiş (reçine şişirme ile baskılama) olmak üzere iki yöntem kullanılmıştır. Geleneksel yöntem zahmetli, zaman alıcı ve toksik monomerler kullanımından dolayı yeni yöntem ile moleküler baskılama önerilmiştir. Yığın polimerizasyonunda, Thiamethoxam (TMX) kalıp molekül, metakrilik asit (MAA) monomer ve etilen glikol dimetakrilat (EGDMA) çapraz bağlayıcı olarak kullanılarak TMX molekülünü bağlayabilen moleküler baskılı polimerler hazırlanmıştır. Kalıp molekül:monomer:çapraz bağlayıcı mol oranı 1:4:20 olarak kullanılmıştır. Yeni geliştirilmiş baskılama yönteminde, reçineyi şişirme özelliğine sahip uygun bir çözgendeki (Asetonitril) kalıp molekül (TMX) çözeltisine, reçinenin (stiren-divinilbenzen polimer) eklenmesiyle basitçe hazırlanmıştır. İki farklı yöntemle hazırlanan baskılı polimerlerden Thiamethoxam' ın sökülmesi metanol ortamında sokslet ekstraksiyonu ile gerçekleştirilmiştir. Thiamethoxam' ın geri bağlama performansı kesikli ve kolonda geri bağlama yöntemleriyle araştırılmıştır. İlgili tüm sonuçlar UV-VIS Spektrofotometresi ile elde edilmiştir. Bu tezde ilk kez hazırlanan Thiamethoxam baskılanmış polimerlerin ayırma ve ӧn-deriştirme amacıyla katı faz ekstraksiyonu (SPE) dolgu maddesi olarak kullanılması denenmiştir. SPE kolondan Thiamethoxam' ın ayrılması için koşullandırma, yükleme ve elüsyon basamaklarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Elüentler UV-VIS Spektrofotometresi ile analizlenmiş ve geri kazanım değerleri hesaplanmıştır.
Thiamethoxam, dünyada zararlılarla mücadele için tarımda geniş çapta kullanılan neonikotinoid grubu bir insektisittir. Yaygın kullanıma, suda yüksek çözünürlüğe ve kararlılığa sahip olması nedeniyle Thiamethoxam kalıntıları çevrede olumsuz etkilere yol açmaktadır. Tüm bu durumlar ticari formulasyonlarda ve çevreden alınan örneklerde Thiamethoxam tayini için yeni, basit ve düşük maliyetli analitik yöntemlere ihtiyaç duyulduğunu göstermektedir. Moleküler baskılı polimerler de pestisit kalıntılarının belirtilmesi ve örnekten ayrılması aşamasında büyük bir potansiyele sahiptir. Yaptığımız literatür taraması sonucunda, moleküler Thiamethoxam baskılı polimer ile ilgili herhangi bir çalışma bulunamamıştır. Bu tezin amacı farklı polimerizasyon yöntemleriyle moleküler Thiamethoxam baskılı polimerlerin hazırlanması ve performanslarının incelenmesidir. Moleküler baskılı polimerlerin hazırlanması için, geleneksel (yığın polimerizasyonu ile baskılama) ve yeni geliştirilmiş (reçine şişirme ile baskılama) olmak üzere iki yöntem kullanılmıştır. Geleneksel yöntem zahmetli, zaman alıcı ve toksik monomerler kullanımından dolayı yeni yöntem ile moleküler baskılama önerilmiştir. Yığın polimerizasyonunda, Thiamethoxam (TMX) kalıp molekül, metakrilik asit (MAA) monomer ve etilen glikol dimetakrilat (EGDMA) çapraz bağlayıcı olarak kullanılarak TMX molekülünü bağlayabilen moleküler baskılı polimerler hazırlanmıştır. Kalıp molekül:monomer:çapraz bağlayıcı mol oranı 1:4:20 olarak kullanılmıştır. Yeni geliştirilmiş baskılama yönteminde, reçineyi şişirme özelliğine sahip uygun bir çözgendeki (Asetonitril) kalıp molekül (TMX) çözeltisine, reçinenin (stiren-divinilbenzen polimer) eklenmesiyle basitçe hazırlanmıştır. İki farklı yöntemle hazırlanan baskılı polimerlerden Thiamethoxam' ın sökülmesi metanol ortamında sokslet ekstraksiyonu ile gerçekleştirilmiştir. Thiamethoxam' ın geri bağlama performansı kesikli ve kolonda geri bağlama yöntemleriyle araştırılmıştır. İlgili tüm sonuçlar UV-VIS Spektrofotometresi ile elde edilmiştir. Bu tezde ilk kez hazırlanan Thiamethoxam baskılanmış polimerlerin ayırma ve ӧn-deriştirme amacıyla katı faz ekstraksiyonu (SPE) dolgu maddesi olarak kullanılması denenmiştir. SPE kolondan Thiamethoxam' ın ayrılması için koşullandırma, yükleme ve elüsyon basamaklarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Elüentler UV-VIS Spektrofotometresi ile analizlenmiş ve geri kazanım değerleri hesaplanmıştır.
Açıklama
Anahtar Kelimeler
Thiamethoxam, Molecular Imprinting, Molecularly Imprinted Polymer (MIP), Solid Phase Extraction (SPE), Molecularly İmprinted Solid Phase Extraction (MISPE), Spectrophotometric Analysis, Moleküler Baskılama, Moleküler Baskılı Polimer (MIP), Katı Faz Ekstraksiyonu (SPE), Moleküler Baskılı Katı Faz Ekstraksiyonu (MISPE), Spektrofotometrik Analiz
