Kininil-B12 ve İndol-3-Asetil-B12 türevlerinin sentezi UV ve floresans özelliklerinin incelenmesi
Küçük Resim Yok
Tarih
1988
Yazarlar
Dergi Başlığı
Dergi ISSN
Cilt Başlığı
Yayıncı
Ege Üniversitesi
Erişim Hakkı
info:eu-repo/semantics/closedAccess
Özet
Çalışmamızda floresans özelliğe sahip klinilkobalamin ve indol-3-asettilkobalamin olmak üzere iki kobalamin türevi sentezlendi. Alkil kobalamin sentezlerine uygun şartlarda, çözeltilerden azot gazı geçirilerek oksijenin tamamen uzaklaştırıldığı bir sistemde ışıktan korunarak çalışıldı. Siyanokobalaminin kobaltnitrat içeren atanoldeki çözeltisine sodyumborhidrür ilave edilerek Co+3 içeren siyanokobalamin Co+ içeren B12s'e indirgendi. B12s ß-hidrobromkinin veya EEDQ varlığında indol-3-asetik asitle reaksiyona sokularak sırasıyla klinilkobalamin ve indol-3-asetilkobalamin sentezlendi. Ürünler fenolün diklormetanda çözülmesiyle hazırlanmış fenol çözeltisi ile ekstrakte edildi, geri ekstraksiyonla tekrar sulu faza alınan örnekler karboksimetilsellülöz kolonunda fraksiyonlarına ayrıldı. Türevler 0,015 N H2 SO4 ile yıkanarak kolondan çıkarıldı. Nötralleştirilerek tekrar fenol ekstraksiyonundan sonra 50nin altında düşük baskı döner buharlaştırıcıda deriştirilerek sulu asetondan kristallendirildi. Türevlerin karakterizasyonu Whatman No:1 kağıdı kullanılarak kağıt kromatografisi ile yapıldı. Üç farklı yürütücü sistem denenerek Rf değerleri saptandı. Kobalamin analoglarının su, metanol, ve 0,01 N H2 SO4 çözgenlerinde UV absorbsiyon spektrumları alınarak maksimum soğurum gösterdikleri dalga boyları ve molar absorbsiyon kaysayıları saptandı. Siyano, klinil ve indolastilkobalamin sulu çözeltileri ile kalibrasyon grafikleri çizilerek türevlerin UV ile tayin edilebilecekleri konsantrasyon aralıkları saptandı. Türevlerin UV'de maksimum soğurum gösterdikleri dalga boyları seçildi ve bu dalga boylarında uyarma yapılarak floresans vermemiştir. 0,01 N H2 SO4'li çözeltide 5x10-6 - 5x10-5M derişim bölgesinde indol-3-asetilkobalamin 276 nm'de uyarıldığında 400 nm civarında derişimle artan fakat orantılı olmayan bir floresans göstermiş, sulu çözeltisinde ölçülebilir bir floresans elde edilememiştir. 0,01 N H2 SO4'li ortamda 271 nm'de uyarıldığında klinilkobalamin, 1x10-4-4x10-5 M derişim aralığında 420 nm'de, derişim azaldıkça artan ve derişimle doğrusal olarak değişen bir floresans şiddeti vermiştir. Derişim 5x10-7 M'a kadar azaltıldığında floresans 350 nm dalga boyuna kaymış ve derişimle düzenli olmayan bir floresans şiddeti değişimi göstermiştir. Klinilkobalaminin sudaki floresans spektumu 0,01 N H2 SO4'dekine benzerdir. Sadece pikler genişlemiş ve ölçülebilen derişim sınırı 10-5 M'a kadar düşmüştür.
Açıklama
Yardımcı Araştırmacı; Rüçhan Özdamar
Aratırma Projesi -- Ege Üniversitesi, 1988
Aratırma Projesi -- Ege Üniversitesi, 1988
