İyonik sıvı içeren silika temelli tutucuların sol-jel yöntemi ile hazırlanması ve Cr (VI) iyonlarının zenginleştirilmesi amacıyla katı faz mikro özütleme (SPME) süreçlerinde kullanımı

Ağır metaller, özellikleri nedeniyle birçok alanda kullanılmaktadır ve kullanıldıkları sektöre göre hammadde veya yan ürün olarak bulunabilirler. Ağır metallerden biri olan krom, katıldığı alaşımlara ısı direnci, mukavemet, sertlik, kalıcılık, hijyen ve renk gibi özellikler kazandırır. Krom, başta deri endüstrisi olmak üzere, metal kaplamacılık, pigment ve boya, seramik ve cam endüstrileri olmak üzere birçok alanda yaygın olarak kullanılmaktadır. Krom sulu ortamlarda, -2?den +6?ya kadar birçok oksidasyon değerine sahip olabilir. Hekzavalent krom Cr(VI), ortam pH?ı ve redoks potansiyeline bağlı olarak Cr2O7-2, CrO4-2 ve HCrO4? bileşikleri halinde bulunmaktadır [11-16]. Kromun hekzavalent formu, canlı organizmalar için toksik etkiye sahip olduğundan, izin verilen sınır değerleri oldukça düşük derişim seviyelerinde bulunmaktadır. Dünya Sağlık Örgütü tarafından içme suları için izin verilen sınır 0.05 mg/L olarak tespit edilmiştir [5]. Bu nedenle eser düzeyde Cr(VI)?ın tayini ve etkin bir biçimde izlenebilmesi açısından, seçimliliği yüksek bir önderişim sürecinin geliştirilmesi oldukça önemli bir konudur. Bu çalışmada Cr(VI) iyonlarının sulu ortamlarda zenginleştirilmesi için katı faz özütleme (SPE) tekniği kullanılmıştır. Tutucu olarak iyonik sıvı ile modifiye edilmiş silika temelli adsorbentler kullanılmıştır. Bu doğrultuda yeşil çözgenler sınıfına giren iyonik sıvıların yüksek metal tutma yetenekleri ile gözenekli silika malzemelerin yüzey özelliklerinin sinerjik etkisinden yararlanılması hedeflenmiştir. İyonik sıvı içeren silika bazlı tutucular sol-jel yöntemiyle sentezlenmiştir. Hem ticari 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (EMIMTf2N) hem de laboratuarımızda sentezlenmiş ([A336][NO3]) iyonik sıvılar, sol-jel sürecine doğrudan dahil edilmiştir. Silika temelli tutucular; silika başlatıcısı (TEOS), su, alkol ve iyonik sıvının asit katalizörü varlığında hidrolizi takip eden kondensasyon reaksiyonu ile elde edilmiştir. Hazırlanan tutucuların fiziksel ve kimyasal tanımlamaları Fourier Dönüşüm Spekrofotometresi (FTIR) ve morfolojik yapılanmaları ise Taramalı Electron Mikroskopisi (SEM) ile incelenmiştir. Katı faz özütleme ve önderiştirme çalışmaları, 0.5 mg/L Cr(VI) içeren çözelti ile mikro kolonlarda gerçekleştirilmiştir. Kolonda tutulan Cr(VI)?nın sıyrılamasında ise farklı sıyırıcı türleri (HCl, HNO3, NaOH) kullanılmıştır. En yüksek zenginleştirme faktörü sergileyen sıyırıcı türü ve derişimi tespit edilmiştir.