Yazar "Ertaş, Fatma Nil" seçeneğine göre listele
Listeleniyor 1 - 10 / 10
Sayfa Başına Sonuç
Sıralama seçenekleri
Öğe Chromatographic method development for determination of haloacetic acids in water samples(Ege Üniversitesi, 2018) Ertaş, Fatma Nilİçme sularının klorlanmasında serbest klor türleri ile doğal organik maddelerin tepkimesi sonucu dezenfeksiyon yan ürünleri oluşur. Bu tepkime sonucu yüzey sularında bulunabilen absorplanabilir organik halojenürlerin egemen türleri haloasetik asitler (HAA) ve trihalometanlardır. HAA'in kimileri insan sağlığı açısından kanserojen olarak sınıflandırılmaktadır ve bu nedenle US EPA dikloroasetik asit (DCAA), trikloroasetik asit (TCAA), monokloroasetik asit (MCAA), monobromoasetik asit (MBAA) ve dibromoasetik asit (DBAA) olmak üzere beş tane HAA'in (HAA5) sudaki düzeyleri için 0.060 mg/L maksimum derişim sınırı getirmiştir. Bu çalışmada örnek maddelerin 2 mL fosforik asit katılmış 10:90 asetonitril:su hareketli faz karışımında çözüldüğü uluslararası standart yöntem de dahil birçok yöntem denenmiştir. Bu örnek daha sonra C8 kolonu içeren ve dalga boyu 214 nm'e ayarlanmış HPLC-UV sistemine enjekte edilir. Diğer yöntemde hareketli faz oranı değiştirilmiş ve izokratik elüsyon programı 1.2 mL/dak akış hızı ile uygulanmıştır. Ancak, yöntemin duyarlığı HAA'ların sudaki MCL düzeyin yakalamaya yeterli olmadığından, LC analizi öncesi kuvvetli anyon değiştirici içeren katı faz ekstraksiyon kartuşu ile önderiştirme sağlanmıştır. Buna seçenek olarak, destekli sıvı membran mikroekstraksiyon tekniği de HAA analizi için uyarlanmış ve kayda değer zenginleşme faktörü elde edilmiştir. Tüm bu sonuçlar değerlendirilmiş ve SPE yöntemi yüzme havuzlarından alınan su örneklerine uygulanmıştır.;Haloasetik asit, HPLC, UV saptama, SPE, SLLME.;Haloacetic acid, HPLC, UV detection, SPE, SLLME.Öğe Droxidopa ve Carbidopa'nın yan yana tayinine yönelik voltammetrik yöntem geliştirilmesi ve validasyonu(Ege Üniversitesi, 2017) Ertaş, Fatma Nil; Ertaş, Fatma NilToplum sağlığı açısından ilaç etken maddelerinin ve biyolojik kökenli bileşiklerin tayinine ilişkin doğru ve duyar yöntem geliştirmeye yönelik birçok çalışma vardır. Bu proje kapsamında Parkinson hastalığının tedavisinde levodopa yanında verim artırmak ve toksisiteyi düşürmek için farmasötik preparatlarda yer alan carbidopa'nın bir arada tayini için analitik yöntem geliştirilmesi hedeflenmiştir. Buna ek olarak, görece yeni bir ilaç olan Droxidopa'nın elektrokimyasal analizi de incelenmiştir. Bu hedefler doğrultusunda yürütülen elektrokimyasal çalışmalar benzeri çalışmalardan farklı olarak kalem ucu elektrotla gerçekleştirilmiş ve Carbidopa ikinci yükseltgenme ve L-Dopa'nın ise indirgenme pikleri izlenerek, yan yana ppb düzeyinde tayin yapılabildiği gösterilmiştir. Hedef analitlere ek olarak çalışmanın biyolojik örneklere uyarlanma potansiyelini artırabilmek için dopamin ve metaboliti DOPAC'ın elektrokimyasal davranışı da incelenmiş ve tüm bu türler için optimum koşullar altında analitik yöntem karakteristikleri belirlenmiştir. Elektroanalitik yöntemler, duyar, ucuz yöntemler olarak iyi bir alternatif sunmakla birlikte seçimliliğin artırılabilmesi için bir önayırma işlemine gereksinim vardır. Bu proje kapsamında literatürden farklı olarak hedef analitlerin bir membran yardımıyla ayrılmasını takiben analizi için ön denemeler gerçekleştirilmiştir. Ayrıca DOPAC analizine ilişkin biyosensör geliştirme üzerinde de durulmuş ve bu konuda umut verici sonuçlar alınmıştır. Son olarak kromatografik tekniklerin seçiciliğinden yararlanılarak hedef analitlerden Carbidopa, L-Dopa ve DOPAC'ın UV dedektörlü HPLC ile bir arada analizi için yöntem geliştirilmiş ve kalibrasyon grafikleri oluşturulmuştur.;Carbidopa, Droxidopa, Levodopa, DOPAC, Dopamin, Voltammetri, biyosensör, membran ayırma, HPLC.;Carbidopa, Droxidopa, Levodopa, Voltammetry, biosensor, membrane separation, HPLC.Öğe Electrochemical preparation and characterization of metal-metal oxide composite electrodes and analytical applications(Ege Üniversitesi, 2014) Yavuz, Elvin; Ertaş, Fatma NilBu tez çalışması camımsı karbon elektrot (GCE) yüzeyinde metal-metal oksit kompozit elektrotların elektrokimyasal yolla hazırlanması, karakterize edilmesi ve analitik amaçlı kullanımlarına yönelik çalışmaları kapsamaktadır. Birinci bölüm zayıf asidik bir ortam içerisinde karışık değerlikte molibden-oksit ve Pt nano parçacıkların (Pt-MoOx/GCE) ikili katalizörün sinerjik etkilerini içerir. Yalın GCE, karışık değerlikte molibdenoksit ile modifiye edilmiş GCE (MoOx/GCE), ve tek basamakta aynı elektrolit çözelti içerisinde elektrot yüzeyine Pt nano parçacıkların biriktirilmesiyle ya da iki basamakta MoOx/GCE yüzeyine Pt biriktirilmesiyle modifiye edilen elektrotların katalitik performansları karşılaştırılmıştır. Aynı zamanda Puls elektro biriktirme tekniği, oksijenin indirgenmesinde (ORR) elektrodun katalitik aktivitesi üzerinde herhangi bir değişiklik gözlemlemek için uygulanmıştır. Tezin ikinci bölümünde, oksijen indirgenmesi reaksiyonunda yanıt için, GCE yüzeyi üzerine manganoksit platin nanoparçacıklarıyla modifiye edilerek (Pt - MnOx/GCE) geliştirilmiştir. Daha sonra geliştirilen elektrot 1-butyl-3-methyl imidazolium hexaflourophosphate ([BMIM]PF6) olarak adlandırılan iyonik sıvının köprü görevi görerek, piranoz oksidaz enziminin (PyOx) biyo-katalitik aktivitesiyle (PyOx) oksijen tüketiminin izlenmesi için bir biyoalgılayıcı platform olarak kullanılmıştır. Bu yeni tür organik-inorganik hibrid malzemelere dayalı amperometik glukoz biyosensörleri yüksek duyarlığın yanı sıra oksijenin indirgenme potansiyelini daha pozitife kaydırarak seçicilik de göstermiştir.;Molibden oksit, Mangan oksit, Pt nanopartiküller, Metal - metal oksit elektrotlar, Puls biriktirme, oksijenin indirgenme reaksiyonu, iyonik sıvılar, Glukoz biyosensörleri.;Molybdenum oxide, Manganese oxide, Pt nanoparticle, Metal - metal oxide electrodes, Pulsed deposition, oxygen reduction reaction, Ionic liquid, Glucose biosensors.Öğe Endokrin bozucu bileşiklerin GC-MS ile analizi(Ege Üniversitesi, 2018) Ertaş, Fatma NilEndokrin bozucu kimyasallar insan vücudunda endokrin sisteme etki ederek, gerek insan sağlığı gereke doğal yaşama zarar verebilen bileşiklerdir. Bu geniş çapta kimyasal grubuna kimi farmasötikler ve pestisitler de dahildir. Pestisitler tarımsal üretimde geniş çapta kullanılmaktadır ve çevre ve insan sağlığına zararlı etkileri nedeniyle eser kalıntı düzeylerinin analizi için doğru ve duyar analiz yöntemlerine gereksinim vardır. Pestisit kalıntılarının analizinde genellikle kromatografik yöntemler tercih edilir ve karmaşık yapılı gıda matriksinden kaynaklanan girişimler analiz öncesi uygun bir ayırma ve önderiştirme tekniği ile elimine edilebilir. Bu aşamada kullanılan teknikler içinde katı faz mikroekstraksiyon (SPME) düşük belirtme sınırlarına inmede basit, hızlı ve ucuz bir alternatif sunar. Ticari olarak birçok SPME fiber mevcut olsa da son zamanlarda çalışmalar hedef analite seçimli düşük maliyetli, sağlam ve uzun ömürlü fiber geliştirme üzerinde yoğunlaşmıştır. Bu projede daha önceki çalışmaların ışığında üzüm ve elma suyunda uçucu ve yarı uçucu pestisitlerin analizine yönelik olarak SPME geliştirme çalışmalarına devam edilmiştir. Bu amaçla çelik tel üzerine elektropolimerizasyonla ince bir film kaplanarak, karbon yapılı nanomalzemelerle modifiye edilmiş ve bu yolla adsorpsiyon kapasitesi artırılmış ve analitlere daha seçimli hale getirilmiştir. Yüzey karakterizasyonunun ardından fiberlerin ekstraksiyon verimi pestisit standartları ile daldırmalı ya da tepe boşluklu kullanım ile test edilmiştir. Fiber yüzeyinde adsorplanan pestisitler projeden temin edilen GC-MS sisteminin enjeksiyon bloğunda ısıl yolla desorbe edilmiştir. Projenin birinci kesiminde bağcılıkta kullanılan primetanil, siprodinil, kresoksim-metil ve Trifloksistrobin fungisitleri PPy-CNT kaplı fiber kullanılarak, tepe boşluklu HS/SPME/GC-MS yöntemi ile tayin edilmiştir. Fiber yüzeyleri SEM ölçümleri karakterize edilmiş ve analizler GC-MS sisteminde SIM modunda yürütülmüştür. Yöntemin analitik özellikleri incelendiğinde bu fungisitlerin ppb düzeyinde yüksek gerikazanım ile tayin edilebildiği gösterilmiştir. Projenin ikinci kesiminde elma yetiştiriciliğinde kullanılan bifentrin, proparjit, tebukonazol ve tebufenpirad pestisitleri GC-MS analizi öncesi daldırmalı (DI-SPME) yöntemi ile işlem görmüştür. Burada kullanılan SPME fiberi pirol monomeri, tartarat çözeltisi ve karbon nanotüp karışımını içeren voltammetrik hücreye çelik tel daldırılıp, potansiyel -0.5 - 2.0 V aralığında aranarak, elde edilmiştir. Bu amaçla çok duvarlı karbon nanotüplerin (MWCNAT) yanı sıra, amino (NH2-MWCNT) ve karboksil modifiye (COOH-MWCNT) nanotüpler ve fullerenler de kullanılmıştır. Bu fiber yüzeyleri SEM ölçümleri ile karakterize edilmiş ve analizler GC-MS sistemi ile SIM modunda yürütülmüştür. Ekstraksiyon işlemini etkileyen çalışma koşulları örn ortam pH'ı, adsorpsiyon ve desorpsiyon süresi ve sıcaklığın etkisi incelenmiştir. Daha sonra bu pestisitlerin MRL değerlerinin çok altında, ppb düzeyinde, herhangi bir çözücü tüketimi olmadan ve kolaylıkla yüksek gerikazanım ile tayin edilebildiği gösterilmiştir. Sonuç olarak bu proje kapsamında üretilen SPME fiberleri elma ve üzümde suyunda pestisit kalıntılarının duyarlık isteyen analizleri için oldukça ucuz bir alternatif sunmaktadır.;Endokrin bozucular, pestisit kalıntıları, SPME, Fiber üretimi, gak kromatografisi, kütle dedektör.;Endocrine disrupters, Pesticide residue, SPME, Fiber production, gas chromatography, mass detector.Öğe Gas Chromatographic Determination and Method Validation of Stigmasterol, ?-Sitosterol, Campesterol and Brassicasterol Contents of Turkish Cottonseed Oil Samples(2017) Yücel, Cemile Özdemir; Ertaş, Hasan; Ertaş, Fatma NilPlant sterols are important agricultural products for human health and consequently, for nutrition industries. in the present study, free sterol contents of crude Turkish cottonseed oil samples have been determined in a single analytical run by using a solid phase extraction step prior to the detection with a gas chromatography coupled with a flame ionization detector. Free hydroxyl groups of Stigmasterol, ?-Sitosterol, Campesterol and Brassicasterol were derivatized by using N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide to enhance their volatility and, sterol content of the samples were, then, separated from their matrix by using a octadecylsilane cartridge. the eluates were injected into the gas chromatographic system and satisfactory recovery ratios were obtained. After having validated the method, it was applied into the analysis for cottonseed oil samples for their free sterol levels.Öğe Gas chromatographic determination of some biologically important compounds in clinical samples(Ege Üniversitesi, 2015) Güney, İmran; Ertaş, Fatma NilEser düzeyde bulunan bu organik bileşiklerin tanımlanması ve saptanması biyokimya, tıp ve çevre analizlerinde büyük önem taşımaktadır. Günümüzde biyolojik matrikslerde eser düzeyde aseton düzeyleri şeker hastalığının biyomarkeri olduğundan, bu uçucu bileşiğin tayinine ilişkin basit, ucuz ve hızlı analitik yöntemlerin geliştirilmesi büyük önem taşımaktadır. Bu tez çalışmasında ileride nefes ve idrar örneklerinde kullanım potansiyelini araştırmak üzere gaz ve sentetik idrar örneklerinde aseton tayinine ilişkin yöntem geliştirilmesi üzerinde durulmuştur.Asetonun biyolojik ortamda genellikle eser düzeyde bulunduğu göz önüne alındığında bir analit zenginleştirme işlemine gereksinim vardır. Bu çalışmada katı faza mikro ekstraksiyon (SPME) fiberleri örnek hazırlama ve zenginleştirmede kullanılmıştır. Ardından kütle veya alev iyonlaşama dedektörü ile eşleşmiş gaz kromatografi cihazı ile analiz gerçekleştirilmiştir. Denel parametreler her seferinde bir parametre değiştirilerek veya denel tasarım kullanılarak optimize edilmiştir. GC-FID sistemi için sentetik idrar örneklerinde optimum koşullar pH 2.14 ortamında 49.8oC'de 19.6 dak adsorpsiyon olarak tespit edilmiştir. Bu koşullarda ulaşılan LOD değeri 6.0 ng/mL olup, gerçek örneklere uygulanabilir düzeyde bulunmuştur.;Gas chromatography, head space analysis, solid phase micro extraction, acetone.;Gaz kromatografisi, tepe boşluğu, katı faza mikro özütleme, aseton.Öğe Kütle dedektörlü sıvı kromatografi ile östrojenik hormonların tayin yönteminin validasyonu(Ege Üniversitesi, 2014) Aftafa, Can; Ertaş, Fatma Nil; Okçu Pelit, FüsunBu tez çalışmasında farklı alkil zincirine sahip iyonik sıvılar montmorillonite (MMT) galerilerine interkale edilerek, elde edilen nano boşluklu yapılar ilk kez östrojenik hormonların analizinde kullanılmıştır. Vorteks yardımlı emülsifikasyon mikroözütleme (o-SPE) prosedürü ile LC-MS-MS tekniği birleştirilerek, estrone (E1), 17 -estradiol (E2), estriol (E3) ve ethynylestradiol (EE2) için hızlı bir yöntem geliştirilmiştir. Bu o- SPE prosedürünün verimi üzerine pH, sorbent miktarı, ekstraksiyon çözücü türü ve hacmi, sonikation ve vortex süresi, örnek hacmi ve tuz etkisi gibi parametrelerin etkisi Plackett - Burmann tasarımı ile taranmıştır. Seçili parametreler daha sonra Box - Behnken tasarımı ile incelenmiş ve nehir sularında östrojenik hormon kalıntılarının analizi için valide edilmiştir. Çalışılan hormonlar için regresyon katsayısı 0.98'den büyük doğrusal kalibrasyon grafikleri elde edilmiştir ve üç ayrı derişim için RSD değerleri %10'dan küçük bulunmuştur. LOD değerleri E1, E2, E3 ve EE2 için sırasıyla 0.012, 0.062, 0.018 ve 0.693 ng L1 olarak hesaplanmıştır. Gerikazanım değerleri %86.9 - 97.7 aralığında bulunmuştur. Bu hormonlar için düşük sınır derişimlere ulaşmada büyük hacimde örnek gereksinimi göz önüne alındığında, geliştirilen yöntem sayesinde aynı duyarlığa 10 mL örnek hacmi ile ulaşılabilmektedir.;Ionic liquids, Montmorillonite, Solid phase extraction, Endocrine disruptors, Estrogenic hormones, LC - MS/MS;İyonik sıvılar, Montmorillonit, Katı faza özütleme, Endokrin bozucular, Östrojenik hormonlar, LC - MS/MS.Öğe Preparation of the SPME fibers by electropolymerization and its application in voltammetric and chromatographic determination of endocrine disruptor pesticides(Ege Üniversitesi, 2016) Pelit, Levent; Aydın, İrem; Ertaş, Fatma NilTarımda koruyucu olarak kullanılan pestisitlerin gıdalardaki kalıntıları endokrin sistemini etkileyebilmektedir. Geniş spektrumlu bir fungisit olan Boscalid bezelye, çilek ve domates yetiştiriciliğinde yaygın olarak kullanılmaktadır. MRL değeri birçok gıda türü için 1 mg/kg olarak belirlenmiştir ve gıdalarda bu düzeyde analiz yapabilecek duyarlı ve seçimli yöntemlere gereksinim vardır. Bu tez çalışmasında domates suyu ve salça örneklerinde Boscalid tayinine yönelik elektrokimyasala ve kromatografik bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Elektrokimyasal çalışmalar Boscalidin kobalt iyonları varlığında dolaylı olarak AdCSV ile nanomolar düzeyinin altında tayinini içermektedir. Mekanistik çalışmalar indirgenmenin katalitik niteliği ortaya konulmuştur. Kromatografik çalışmalar ticari (PDMS-DVB) ve lab yapımı (PPy) katı faz mikro özütleme(SPME) fiberlerinin kullanımını içermektedir. Deneysel parametreler; pH, karıştırma hızı ve ekstraksiyon süresi domates suyu ortamında optimize edilmiş ve ppb düzeyinde kalibrasyon grafikleri çizilmiştir. Tüm sonuçlar göstermektedir ki Boscalid her iki yöntemle seçimli ve duyarlı olarak saptanabilmektedir ve yöntemler gerçek örneklere uyarlamıştır.;Boscalid, voltammetri, gaz kromatografi, katı faz mikro özütleme, domates suyu ve salça.;Boscalid, voltammetry, gas chromatography, solid phase micro extraction, tomato juice and paste.Öğe A Simple and High Throughput Methodology for Simultaneous Determination of Levodopa and Carbidopa(2022) Aydın Kırlangıç, İrem; Ertaş, Fatma Nil; Özdokur, Kemal VolkanParkinson's disease (PD) is a degenerative disorder of the central nervous system. The motor symptoms of PD disease result from the death of dopamine-generating cells in a region of the mid brain and the dopamine precursor levodopa (L-Dopa) is used for the treatment. Carbidopa (Car) is administered in association with L-Dopa in pharmaceutical formulation as an inhibitor on the decarboxylase activity. Thus, their simultaneous determination is of great importance because of their co-existence in pharmaceutical preparations. Present study deals with a simple method development for simultaneous voltammetric determination of L-Dopa and Car at a pencil graphite electrode (PGE) via monitoring the reduction peak of L-Dopa and the second oxidation peak of Car. The sensitivity of the method was found comparable to other methods depending on the sophisticated electrode modifications and the limits of detection were calculated as sub micromolar levels.Öğe Su örneklerinde östrojenik hormon tayininde yeni örnek hazırlama tekniklerinin uygulaması(Ege Üniversitesi, 2014) Kılıç, Ela; Ertaş, Fatma Nil; Kapdan, İlgi K.Katı faza özütleme, Katı faza mikro özütleme Endokrin bozucular, östrojenik hormonlar, LC - MS/MS.;Solid phase extraction, Solid phase micro extraction Endocrine disruptors, Estrogenic hormones, LC - MS/MS.;Son yıllarda, kronik ve akut toksisiteye neden olan birçok kimyasal çevreye salınmaktadır. Bu kimyasalların birçoğu memelilerin hormonal fonksiyonları üzerinde bozucu etki göstermektedir. Bu kimyasallar, endokrin bozucu bileşikler, olarak bilinirler ve steroidleri, pestisitleri, farmasotikleri, kişisel bakım ürünleri ve endüstriyel kimyasalları içerir. Özelikle, sentetik hormonların çok düşük derişimleri bile, suda yaşayan organizmalar üzerinde, çift cinsiyetlilik, üremenin azalması, dişileştirme gibi endokrin bozucu etki gösterir. Bu tezin amacı, östrojenik hormonların su örneklerinde kütle spektroskopisiyle eşleşmiş sıvı kromatografi yöntemiyle (LC-MS/MS) tayinine yönelik seçimli, duyar ve zahmetsiz bir analitik yöntem geliştirmede, önderiştirme tekniklerinin denenmesidir. Bu çalışma kapsamında, katı faza mikro özütleme (SPME) ve katı faza özütleme (SPE) yöntemleri sulu örneklere estron (E1), estradiol (E2), estriol (E3) ve 17-etinilestradiol (EE2) katımları yapılarak, denenmiştir. SPME yönteminde denenen fiberler içinde en iyi yanıtlar CW/DVB ile alınmıştır. SPE yöntemiyle ise daha iyi sonuçlar elde edilmiş ve bütün östrojenler için, sinyal kazancı yaklaşık 1000 kat olarak hesaplanmıştır. Bu yöntemle belirtme alt sınırları E1, E2, E3 ve EE2için sırasıyla, 0.008, 0.025, 0.241, 0.079 ng L-1 olarak belirlenmiştir. Geniş bir aralıkta doğrusal kalibrasyon grafikleri ve çeşme suyu örnekleri için yüksek gerikazanım değerleri elde edilmiştir.